超高压制样技术优势_常见问题

X射线荧光光谱法（XRF）因制样简单、精密度好、多元素同时测定等特点在地质、冶金、情况、建材等领域获得广泛应用。粉末压片法是将经过干燥或焙烧、研磨并混淆均匀的粉末试样放入专用模具中，用压片机在一定的压力下压制成X射线荧光光谱剖析用试样片。由于制样简便、快速、本钱低廉，适用于中、重元素的痕量剖析和试样种类较为一致,精度要求不苛刻的主、次、痕量元素的测定，是X射线荧光光谱剖析的常用制样要领之一，特别适合大批量的固体粉末样品剖析

可是现有的古板低压粉末制样要领(20-40T)难以将样品压制成切合测定需要的样片，样片外貌粗糙，粉末容易脱落，极易污染XRF仪器样品室，影响后续测定；或者需要加入粘结剂成型，使剖析线强度下降，影响轻元素和痕量元素的检测下限，并且需要研磨、混匀等制样办法，增加制样时间，倒运于大批量样品的快速剖析。

而新的超高压制样要领在超高压(140-320T)下制备样片则完全克服了低压制备样片的毛病，大幅改善了制样效果。多篇有关高压制样的文献，从外貌形态和致密度、结构剖析、检出限、精密度、准确度五个方面进行了比照：

1．外貌形态和致密度

为了检查试样外貌的形态和致密度，通过使用扫描电子显微镜对差别压力制备的试样拍照，见下图[1,2]，随着压力的增大,样片的厚度减小,密度增大, 外貌光洁度增加,配景散射减小。

2．结构剖析

用X射线衍射仪划分对差别的样品在40T和160T压力下进行扫描［1,3］，通过二氧化硅谱峰半高宽比较，可以发明高压样片明显变宽，标明峰形爆发变异，变革的原因可能是高压下二氧化硅的晶格被破坏，粒度减小，样品外貌越发致密。

3．检出限

各元素的丈量条件和公式(1)盘算检出限[4]。

LOD=（1）式中,m 为灵敏度;I为空白样品的计数率;t 为空白样品的丈量时间。

实际应用中发明，接纳上述公式盘算出的检出限相对偏低，因样品组成差别，剖析元素的灵敏度、散射配景强度、谱线重叠滋扰水平都会爆发变革，因而接纳理论公式盘算出的结果不可很好地代表实际样品中元素的检出水平，也不可反应制样历程的影响。实际检测中通常是对各元素含量较低、接近检出限的实际样品进行多次测定，以测定值的3倍标准偏差（3S）作为检出限，对超高压和古板低压的制样作出比照，并发明高压制样的检出限明显优于低压制样的[1,2,4]。

4．精密度

对同一样品差别压力，在相同剖析条件下丈量结果进行了比照，得出结论高压制备的样片计数率均大于低压的。[1]

多篇文献对多种标准品中的18-23种元素进行测试，获得的结果：除了个体元素外，绝大部分组分的相对标准偏差都低于1%,制样的重现性好。[1,2,4]

5．准确度

通过对岩石及水系沉积物标样在40T和160T压力下制备样片进行比照丈量，发明160T压力下制备样片的各元素剖析结果比40T压力下下制备样片的各元素剖析结果更接近标样的标准值[1]。

通过对生物样品的测试也发明：通过1760MPa压强下制备样品，各元素的测定结果的相对误差都小于30%，制样的重现性获得了大幅提高[4]。

通过在140T压力下制备生产煤样品划分测定,并与ICP 多次测定的剖析结果比照得出结论：X 荧光测定值与化学值基内幕符[2]。

总结：

超高压制样技术减轻了基体效应，解决了“粉末效应”，无需粘结剂，种种粉末样品直接压制成型，不但为X射线光谱粉末制样开辟了一条新途径，并且由于元素灵敏度的改善和剖析结果的精密度、准确度等的提高，增进了射线荧光光谱法剖析技术的生长。

瑞绅葆剖析技术（上海）有限公司结合现有需求推出了UHPS-320T超高压制样系统是全新研制的全自动超高压压片制样系统，不但能用于X射线荧光光谱制样，同时还可以用于X射线衍射仪（XRD）、直读光谱仪、激光诱导击穿光谱仪（LIBS）、原子荧光光谱仪（AFS）、电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）等固体直接进样剖析设备制样，诸如钢丝、金属粉末等多种类型样品，详情将陆续宣布。

[1]张勤，于兆水，李小莉，李国会。 X 射线荧光光谱高压制样要领和技术研究[J]．光谱学与光谱剖析， 2013，33( 12) : 3402 － 3407。

[2]李小莉, 安树清, 于兆水,等。高压制样X-射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分[J]. 剖析化学, 2014, 42(2):283-287。

[3]陈岳, 罗武干, 穆青,等。河北临漳曹村窑址青釉器物工艺特征研究[J]. 岩矿测试, 2013, 32(1):64-69。

[4]于兆水, 陈海杰, 张雪梅,等。高压粉末制样偏振能量色散X射线荧光光谱法测定生物样品中24种元素[J]。理化检验-化学分册, 2015, 51(11):1594-1597。

[5]梁钰。 X射线荧光光谱剖析基础[M]. 科学出书社, 2007。

尊龙凯时

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